Eigenspannungsmessungen an einkristallinen und polykristallinen Materialien mittels digitaler Bildkorrelation und Focused Ion Beam

Abstract

Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Schnittgeometrie für die FIB-DIC basierte Eigenspannungsmessung evaluiert. Bei der FIB-DIC Methode werden durch gezielten Materialabtrag mittels Focused Ion Beam (FIB) Eigenspannungen in Materialien abgebaut, ähnlich wie bei der etablierten makroskopischen Bohrlochmethode. Mithilfe der digitalen Bildkorrelation (DIC) werden die resultierenden Dehnungen erfasst und daraus die Spannungen berechnet.
 Im Gegensatz zur Eigenspannungsmessung mittels Röntgenbeugung können bei diesen Messverfahren nicht nur die Eigenspannungen von kristallinen, sondern auch von amorphen Werkstoffen bestimmt werden. Aufgrund der kleinen Längenskala im Vergleich zur makroskopischen Bohrlochmethode können auch die Spannungen einiger Mikrometer dünner Schichten gut ermittelt werden.
 Mit dem einfach zu implementierenden Lamellenschnittverfahren können mithilfe des Hookeschen Gesetzes sowohl für isotrope als auch anisotrope Materialien die Eigenspannungen ermittelt werden. Mit einer Erweiterung des Lamellenschnitts zum Rechtecksäulenschnitt durch zwei zusätzliche Schnitte wird gezeigt, dass sich mit einer FIB-Geometrie der vollständige ebene Spannungszustand auch bei sehr hoher elastischer Anisotropie bestimmen lässt.
 Die Lamellengeometrie und das Rechtecksäulenschnittverfahren wurden an einem thermisch zyklierten NiAl basierten Oxidationsschutzschichtsystem angewandt. Mit dem Lamellenschnittverfahren konnten mittlere Druckspannungen von 3;35 GPa im thermisch gewachsenen Oxid bestimmt werden. Mithilfe des Rechtecksäulenschnittverfahrens konnten nicht nur die Spannungen der Oxidationsschutzschicht in einzelnen Körnern gemessen, sondern auch die Abhängigkeit der Hauptspannungsrichtung von den Nachbarkörnern untersucht werden. Bei beiden Komponenten des Schichtsystems können die Wechselwirkungen zwischen dem Superlegierungssubstrat und der jeweiligen Schicht als Ursachen für die Spannungen identifiziert werden. Die Genauigkeit der Spannungsmessung dieser neuen Methode wurde mit Vergleichsmessungen an einem Biegebalken mit bekanntem Spannungszustand bestimmt. Mögliche Einflüsse der Lamellengeometrie wurden mittels FE-Simulationen untersucht.

In the scope of this work a milling geometry for the FIB-DIC based residual stress measurement was evaluated. By removing material at specific locations by means of a Focused Ion Beam (FIB) stress relief is achieved similar to the wide-spread macroscopic drill hole method. The resulting strains are measured using digital image correlation (DIC) and the relaxed stresses can be calculated.
 With this method, it is possible to measure residual stresses not only of crystalline materials but also of amorphous ones unlike in residual stress measurement by X-ray diffraction. Due to the small length scale in comparison the macroscopic drill hole method stresses of a few micrometer thick films can be measured well.
 In the scope of this work, a new milling geometry for FIB-DIC based residual stress measurement was developed. With the H-bar or two-slot milling is it possible to calculate the residual stresses for elastic isotropic as well as for anisotropic materials by means of Hooke's law. Extending the two-slot milling to four-slot milling with two additional milling steps it is possible to determine the full plane stress state with a single milled structure especially for materials with a very high elastic anisotropy. The two milling geometries were applied to a thermally cycled NiAl based bond coat system. With the H-bar milling, the stresses in the thermally grown oxide were examined. By means of four-slot milling is was possible not only to measure the residual stresses of individual grains of the bond coat but also determine the directions of the principal stresses. In both components of the
 coating system the thermoelastic interactions with the superalloy substrate were identified as the source of the residual stresses. The reliability of the new stress measurement method was determined by measurements on a bending beam with a known stress state. Possible influences caused by the H-bar geometry were analysed by FE-simulations.